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建立了同时测定水果或蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C含量的高效液相色谱分析方法。用偏磷酸提取水果或蔬菜样品中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸和脱氢抗坏血酸,提取液中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸可直接进行检测,脱氢抗坏血酸在磷酸钠溶液中(p H 7.0~7.2)用L-半胱氨酸还原成L-抗坏血酸,之后测定以L-抗坏血酸表达总维生素C含量,脱氢抗坏血酸含量由总维生素C含量减去L-抗坏血酸含量获得。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(p H 3.5)为流动相,在245 nm下检测,外标法定量。结果表明,在0.5~50 mg/L的浓度范围内L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为42.0,19.4μg/kg,脱氢抗坏血酸的检出限为262μg/kg。低、中、高3个浓度的加标水平下,3种物质的加标回收率为82.8%~111.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于水果和蔬菜中维生素C的测定。 相似文献
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采用浸渍法制备了负载型高分散纳米Ru催化剂,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、N2吸附-脱附实验对催化剂进行了表征,结果显示,Ru以高分散金属态存在,其平均粒径在5nm左右。考察了不同酸碱介质、催化剂与底物物质的量的比、反应温度、H2压力和反应时间对对苯二酚收率的影响。结果表明,以盐酸为反应介质,以5%Ru/AC为催化剂,nRu/AC∶n对苯醌=1∶100,反应温度30℃,H2压力3.0MPa,反应时间30min,对苯二酚的收率可达97.5%。 相似文献
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建立了有效分离重组人胰岛素注射液中B3和B3iso脱氨人胰岛素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对其进行氨基酸序列的鉴定。在《中国药典》2010版重组人胰岛素注射液有关物质检查分析方法的基础上,优化流动相p H值,以0.2mol/L硫酸盐缓冲液(p H 3.6)-乙腈(90∶10)作为A相,乙腈-水(50∶50)为B相,梯度洗脱,分别收集杂质峰1和杂质峰2,脱盐浓缩后,用丝氨酸蛋白酶(V8酶)酶切,取部分酶切溶液经三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)还原,分别得到还原和非还原肽段溶液,利用LC-MS/MS鉴定氨基酸序列,未知杂质分别为重组人胰岛素B3位发生脱氨和异构化的产物,即B3和B3iso脱氨人胰岛素。将优化后的方法与《中国药典》方法对市售重组人胰岛素注射液进行有关物质的对比分析,已上市厂家的重组人胰岛素注射液均有不同程度的B3和B3iso脱氨人胰岛素存在。该方法不影响重组人胰岛素其它有关物质的检测,可用于监控人胰岛素注射液产品储存过程中脱氨类杂质的增长趋势。 相似文献
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简单介绍了扫描电镜背散射电子成像的工作原理及其应用.利用扫描电镜背散射电子成像结合X-射线能谱来研究样品的微区成分变化,从而快速的了解样品的组成和结构特征,为物相的鉴别提供了有效的分析手段. 相似文献
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Programmable Engineering of a Biosensing Interface with Tetrahedral DNA Nanostructures for Ultrasensitive DNA Detection 下载免费PDF全文
Meihua Lin Jingjing Wang Guobao Zhou Jianbang Wang Na Wu Prof. Jianxin Lu Prof. Jimin Gao Prof. Xiaoqing Chen Dr. Jiye Shi Prof. Xiaolei Zuo Prof. Chunhai Fan 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》2015,54(7):2151-2155
Self‐assembled DNA nanostructures with precise sizes allow a programmable “soft lithography” approach to engineer the interface of electrochemical DNA sensors. By using millimeter‐sized gold electrodes modified with several types of tetrahedral DNA nanostructures (TDNs) of different sizes, both the kinetics and thermodynamics of DNA hybridization were profoundly affected. Because each DNA probe is anchored on an individual TDN, its lateral spacing and interactions are finely tuned by the TDN size. By simply varying the size of the TDNs, the hybridization time was decreased and the hybridization efficiency was increased. More significantly, the detection limit for DNA detection was tuned over four orders of magnitude with differentially nanostructured electrodes, and achieved attomolar sensitivity with polymeric enzyme amplification. 相似文献
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单层平面索网幕墙结构的风振响应分析及实用抗风设计方法 总被引:2,自引:0,他引:2
单层平面索网玻璃幕墙结构是广泛应用于大型公共建筑中的一种新型结构形式,由于其具有柔性大、质量轻、阻尼小、自振频率低的特点,属风敏感结构。由于单索幕墙具有较高的几何非线性,本文采用基于随机振动理论的模态叠加频域方法进行了单索幕墙结构的风振响应分析。将模态叠加频域方法的计算结果和非线性时程分析方法的精确计算结果进行了比较,证明了该方法的准确性。并且本文通过分析各阶模态对单索幕墙结构风振响应的贡献,得到脉动风荷载下结构的振动以第一阶模态为主的结论。根据该结论本文采用频域方法推导了单索幕墙结构的位移均方差和索内力均方差的实用计算公式,同时考虑单索幕墙的结构特点提出了基于结构响应的单索幕墙结构实用抗风设计方法。 相似文献
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